樣品預(yù)處理柱由于樣品種類繁多,其組成、濃度、物理形態(tài)等均是色譜分析測定的重要影響因素。樣品處理技術(shù)就成為提高分析測定效率、改善和優(yōu)化色譜分析的重要環(huán)節(jié)。
樣品預(yù)處理柱除了稱重、溶解、稀釋等步驟外,樣品需要:
①過濾;
②萃取;
③衍生化(柱前衍生);
④液相色譜(低壓柱層析)。這些操作可以是手工進行或?qū)嵭凶詣踊僮鳌3ジ蓴_物、增加檢測器靈敏度(富集)、保護色譜柱等。同時也是為了避免色譜分離故障,其中樣品萃取是關(guān)鍵的一步,要從大量的干擾物中萃取出微量組分難度極大。
樣品預(yù)處理柱的常見故障與解決辦法:
(1)色譜圖中出現(xiàn)無關(guān)的峰,原因有可能是樣品過濾器帶來污染,解決方法如下:
①將過濾器浸泡在樣品溶劑中并進樣試驗;
②改變過濾器類型;
③采用交替清洗技術(shù)。
(2)一些或全部化合物的峰比預(yù)期的小,尤其是低濃度的樣品,原因可能是樣品過濾器表面吸附下降,解決方法如下:
①改變過濾器類型;
②嚴格按相同條件處理所用樣品;
③采用交替清洗技術(shù)。
(3)回收率太低或差,原因可能是萃取不*,解決方法如下:
①增加萃取時間,使用熱溶劑;
②修改清洗方法。
(4)色譜峰變寬,柱壽命縮短,原因可能是樣品帶來的干擾與污染,應(yīng)改進清洗方法。
(5)精度差,原因可能是回收不*,解決方法如下:
①改進或替換衍生化、分離、萃取或其他條件;
②用自動化處理裝置提高精度。